聚合氯化鋁的鹽基度,即是樣品中OH-和Al3+的摩爾比的三分之一。要分析鹽基度,除了準(zhǔn)確測出Al3+的含量,還要分析OH-的含量。鹽基度的分析原理是在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
按國標(biāo)GB15892-2003規(guī)定,移取25.00ml試液A(鋁分析的使用液),置于250ml磨口瓶中,加入20.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中,加入20ml氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水做空白實驗。
以百分比表示的鹽基度(B%)按下式計算:
V0-空白試驗消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;
V-測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;
c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;
w1-測得的氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%
M-氫氧根[OH-]的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=16.99);
0.5293-Al2O3折算成Al的系數(shù);
8.994-[1/3 Al]的摩爾質(zhì)量。
理論分析:
25.00ml試樣A,加入20.00ml濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液后,混合液的酸度較大,再在沸水浴上加熱回流2min,冷卻至室溫。如果試樣中有鋁酸鈣礦粉存在,則會發(fā)生下述反應(yīng):
Ca(AlO2)2+8HCl=CaCl2+2AlCl3+4H2O
上述反應(yīng)導(dǎo)致消耗的鹽酸的量較多,而用氫氧化鈉滴定剩余時,消耗的量就少,從而導(dǎo)致結(jié)果偏高,甚至超過100%(有時高于110%),試樣水不溶物含量越高,即試樣稀釋液越渾濁,分析得到的鹽基度越高,這樣的分析結(jié)果肯定是不符合實際的。而在常溫下鋁酸鈣礦粉在0.2-0.3mol/L的鹽酸介質(zhì)中反應(yīng)很慢。如果不加熱測定,結(jié)果會比較準(zhǔn)確地反映產(chǎn)品的真實鹽基度。